安捷伦7820气相色谱仪(安捷伦科技(中国)有限公司),色谱柱:HP-1,100m×0.25mm×0.5μm。色谱分析条件:柱温:初始100℃,保留时间15min;色谱柱温度控制方式:升温速率100~180℃,5℃/min,保留时间2min;180~220℃,20℃/min,保留时间30min;检测器:氢火焰检测器,温度:250℃;分流比100:1;载气:氮气。
馏程测定仪:BSY-103石油产品蒸馏测定仪,大连北港石油仪器有限公司。
减压精馏塔:实验室自行设计。
实验在间歇精馏塔中进行,塔高3m,塔径为50mm,塔内装θ环填料,填料高度为2.5m。塔体抽真空,塔釜由调温电热套加热,用调压器调节釜温和气化速率,塔顶为循环式冷凝冷切器,塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后部分回流,采用回流比控制器控制回流比。
根据GB/T6536—2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》方法检测。
根据原料的实沸点馏程数据,利用化工模拟软件进行模拟计算,回收达到符合馏程的W1-90产品:将原料在9.5kPa真空条件下进行减压精馏实验,回流比为2:1,控制馏出速率,回收塔顶馏出物并控制其产率为63%,此塔顶馏出物即为化工软件模拟计算下符合馏程为W1-90产品。图1为原料和产品(塔顶馏出物)的气相色谱分析。
对比图1,可以看出经过减压精馏,将原料中高沸点的重组分切割出来,作为轻组分的馏出物组分大幅度减少。组分的减少会引起一些物理性能例如黏度、密度等相对变化的趋势(物理性能在此不多做研究)。
对实验过程进行模拟,并将塔顶馏出物和塔釜底物分别进行馏程测定,将模拟结果与实验值进行对比,结果见图2和图3。
为获得达到馏程标准的W1-90号产品,利用模拟计算得到产品的指标,再进一步通过实验验证,相关数据偏差较小,产品的指标能够满足质量标准。通过观察图2和图3发现,塔顶馏出物为W1-90产品,对于馏程,模拟计算值为224.5~258.5℃,而实验室检测的数据为219.5~254.8℃(其中219.5℃为初馏点);对于塔釜底产品的馏程分析,模拟计算值为265.2~296.4℃,而实验室检测的数据为258.8~296.6℃(其中258.8℃为初馏点);馏程测试中,相同的回收百分比,温度偏差小于5℃(塔顶馏出物5%的回收,温度偏差为7℃),再加之重复试验操作误差的影响,认为5℃的偏差可以接受。
通过实验分析,利用公司针对该物料开发的计算程序进行模拟计算,并以此数据为基础进行减压精馏切割实验,能够满足相关产品的技术要求。
此外,对于得到的产品,做了一些相关项目的检测,如表2所示。
根据行业标准NB/SH/T0913-2015中关于轻质白油(1)中部分牌号产品的技术指标,符合W1-90的相关规定。
根据工厂提供的脱芳溶剂油的基本特征,并结合公司开发的计算程序模拟设计相关工艺过程,模拟的计算值与实验值相对误差不大,并能预测减压精馏后的相关结果,从而使实验室小试更加简便、快捷;对今后的工业方法、工艺改造以及生产调整具有一定的预测作用。
通过本实验,可以看出产品符合行标W1-90白油相关质量标准的规定,通过减压精馏切割技术分离脱芳溶剂油产品的工艺具有能耗低、效率高、无污染等优点。
相关链接:氮气,芳烃,溶剂油
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